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El presente trabajo fue realizado en los laboratorios de la Universidad de Sao Paulo, Centro de Energía Nuclear en la Agricultura, laboratorio de Ecotoxicología Brasil, en el periodo comprendido entre diciembre del 2009 a junio del 2010, los objetivos fueron: a).evaluación y establecimiento de la metodología para análisis multiresíduos QuEChERS ( Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) para la cuantificación de residuos de agrotóxicos en quinua. b ). cuantificar residuos de agrotóxicos contenidos en 24 muestras procedentes de diferentes zonas productoras del departamento de Puno. c).incentivar e facilitar la investigación de multiresíduos en esta matriz; se estudió 24 muestras de quinua de producción convencional colectadas en el departamento de Puno-Peru y una muestra de quinua orgánica obtenida en el Brasil, fue evaluada la aplicabilidad del método QuEChERS para la identificación y cuantificación de agrotóxicos en granos de quinua. Fueron monitoreados los agrotóxicos: Metamidofos, Acefate, Monocrotofos, Tiametoxan, lmadoclopride, Atrazina, Azoxystrobin, Buprofezina, Carbofurano, Ciproconazol, Malation, Deltametrina, Difeconazole, Metribuzin, Monuron, Triazofos, Clorpirifos, Metolacloro. Los parámetros de validación fueron: linealidad, sensibilidad, límite de detección y cuantificación, efecto matriz, porcentaje de recuperación. La prueba estadística utilizada para la validación del· método analítico fue: prueba de significancia de "t" student a una probabilidad de 95%, Fue utilizada una columna C18 y gradiente de acetonitrila y agua como fase móvil; se elaboraron curvas de calibración utilizando patrones analíticos para cada compuesto. Los coeficientes de correlación de las curvas de calibración fueron satisfactorios (R 2>0,99), los límites de detección están entre 0,005 a 0.0420 1-19 ug kg^-1 y el de cuantificación entre 0,014 a 1,27 4 ug kg^-1. Los agrotóxicos Metamidophos, Carbofurano y Atrazina mostraron bajas tasas de recuperación, la matriz estudiada no mostró suficiente diferencia estadística significativa que evidencie la interferencia durante la caracterización y cuantificación de los agrotóxicos monitoreados por el método; todas las muestras analizadas contenían residuos de por lo menos 5 agrotóxicos, los resultados más relevantes quedaron por cuenta del Acefato, que presentó residuos entre 5,605 y 10, 140 ug kg^-1, Azosxytrobin convalores entre 6, 711 y 11,020 ug kg^-1, Malation entre 5,605 y 10, 140 ug kg^-1, Metolacloro con valores entre 7,403 y 8,042 ug kg^-1 y Triazofos que contenía residuos entre 8,466 y 9,325 ug kg^-1. No existe registro de ningún agrotóxico en la legislación peruana y ni en el Codex Alimentarius para esta matriz, lo que impide establecer una correlación de estos resultados. Concluyéndose que el método de extracción QuEChERS se muestra adecuado y eficiente para la realización de análisis y la cuantificación por LC-MS/MS fue altamente sensible. Palabras claves: Triplocuadrupolo, validación, método analítico, toxicidad y residuos. |
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